Растворители, которые содержат буферы или модификаторы, приготовленные из твердых веществ, надо фильтровать перед использованием. К таким растворителям относятся многокомпонентные растворители, уксусная кислота и множество других веществ, которые можно купить в Челябинске и любом другом регионе.
Для улучшения воспроизводимости буферные растворы следует готовить отдельно как индивидуальные компоненты подвижной фазы и затем отдельно фильтровать. Например, если подвижная фаза имеет состав метанол/вода (50 мМ буфер ацетата натрия при pH 4,5) в объемном отношении 50:50, ацетатный буфер надо приготовить отдельно и затем соединить с метанолом. Избегайте приведения к определенному значению pH в неводных растворителях, поскольку рН-метр измеряет активность ионов водорода только в водном растворе.
Далее, профильтровав растворитель, помните, что под вакуумом потеря наиболее летучею компонента будет наибольшей. Это важно, когда один из компонентов буфера значительно более летучий, чем другой (например, уксусная кислота и ацетат натрия). Поэтому не оставляйте профильтрованный растворитель в фильтре под вакуумом на длительный период, когда процесс фильтрования закончен.
Отметьте, что наиболее высокочистые растворители не требуют фильтрования перед использованием, если к ним не добавляют твердый модификатор. Фактически, даже самая лучшая фильтрационная среда содержит множество частиц и часто вносит их в растворитель в большем количестве, чем изначально в нем содержится. Более того, из-за способа изготовления фильтрационной среды всегда есть риск, что профильтрованный растворитель будет экстрагировать компоненты (это верно в случае фильтров, совместимых с растворителем), которые затем проявятся на градиентной хроматограмме в виде «неидентифицируемых» пиков.
Эти пики практически всегда ошибочно относят на счет примесей в органическом растворителе. Чтобы избежать этих проблем, во-первых, следует убедиться, что выбранный фильтр совместим с растворителем, нуждающимся в фильтровании, и, во-вторых, приобретайте предварительно очищенные фильтры, если это возможно.
Следует отметить, что значение pH воды, очищаемой до высокой степени чистоты, может отличаться от значения pH, при котором в итоге эту воду используют. Это связано с тем, что водорастворимые компоненты стекла будут изменять ее pH.
Значение pH обычной высокочистой воды близко к 7,0. Вода, хранящаяся в боросиликатном стекле, может иметь pH > 8. Следует заметить, что этот уровень может быть существенным при работе с ионпарными реагентами в небольших количествах и для ионообменной хроматографии. Для воды, чистота которой устанавливается, стеклянная упаковка наименее приемлема, поскольку тест также регламентирует содержание в воде силиката. Однако, с чисто функциональной точки зрения, силикатный тест не оказывает влияния на существенные характеристики воды.
Диметилсульфоксид является высокополярным растворителем с большим значением дипольного момента и выступает как сильный акцептор в образовании водородной связи. Он имеет высокую вязкость, почти равную вязкости ИПС. Обычные примеси, вносимые на стадии производства, включают диметилсульфид (из которого, в основном, и получают ДМСО) и димстилсульфон. Продукты разложения включают диметилсульфид, диметилсульфон, метилмеркаптан.
Диметилсульфоксид потенциально представляет серьезную опасность для здоровья, так как он легко всасывается через кожу. Любые растворенные в ДМСО соединения также могут проникать через кожу. Следовательно, при работе с ДМСО всегда надо пользоваться защитными перчатками. Помните, однако, что ДМСО легко проникает и через перчатки многих типов, так что следует выбрать подходящие перчатки или немедленно менять их при попадании ДМСО.
Трифторуксусная кислота является очень сильной кислотой со значением рКа меньше нуля (<0). Она очень летуча, что оптимально в случае разделений, после которых пробы надо собирать и регенерировать. К сожалению, из-за той же летучести работать с ТФК не очень приятно. Она обладает резким запахом, похожим на запах уксусной кислоты, но более едким. При попадании на кожу ТФК вызывает сильные ожоги, поэтому следует соблюдать осторожность при работе с ней.
