Использование хлорированных алканов в производстве растворителей.

Опубликовано: 20.05.2017 Время чтения: 3 минуты 3535

Хлорированные алканы достаточно редко используются в домашних условиях, поскольку купить растворители этого типа в Самаре или даже в Москве бывает достаточно трудно. Данные вещества чаще всего используются в промышленности, и занимают там важное место.

Некоторым типам растворителей присуща неустойчивость – это может быть растворитель Р-648, Р646, или те же хлорированные алканы. Продукты конечного распада и промежуточные продукты могут либо сами быть химически активными, либо настолько менять хроматографические свойства растворителей, что становятся предметом забот аналитика.

Если возникают вопросы относительно устойчивости любого растворителя, следует обращаться за информацией к любому из многих руководств по технике безопасности или звоните прямо производителю.

Использование хлорированных алканов в химической промышленности.

Наиболее широко используемые в ВЭЖХ растворители этого класса — дихлорметан, хлороформ и тетрахлорид углерода. Все эти растворители, а также большинство сильно хлорированных неароматических растворителей, распадаются в присутствии воды или света с образованием свободно радикальных органических промежуточных продуктов и соляной кислоты. Свободные радикалы реагируют в конечном счете с другими свободными радикалами и реакционноспособными соединениями с образованием широкого круга хлорированных побочных продуктов.

Хлорированные алканы в химической промышленности.

Содержание и число этих продуктов, а также кислотность растворителя увеличиваются, вообще говоря, с возрастом растворителя. Вследствие этого, как и простые эфиры, хлорсодержащие растворители требуют особого внимания. Правильное хранение растворителей (в прохладном, сухом и темном месте), разумное обновление материала и надлежащее количество в распоряжении (максимум 3-6 месячный рабочий запас) помогут обеспечить чистоту растворителя.

Из-за их быстрого распада хлорсодержащие растворители практически всегда продают с добавлением стабилизатора. Дихлорметан содержит -25 млн-1 амилена (2-метил-2-бутен), циклогексен, 400-600 млн-1 метанола или смесь метанол/амилен в качестве стабилизатора. Циклогексан также используют как консервант, но его эффективность вызывает сомнения.

Стабилизаторы хлороформа включают этанол (0,5-1 %), амилен (50-150 млн-1) и смесь этанол/амилен.

Тетрахлорид углерода является исключением и обычно производится без консерванта. Причина заключается в том, что тетрахлорид углерода часто используют как апротонный растворитель для инфракрасной спектроскопии. С использованием тетрахлорида углерода можно провести количественное определение содержания масел и жиров по интенсивности колебаний связи С-Н. Консерванты-алкены сделали бы его непригодным для этой цели.

Растворимость воды в хлорированных алканах.

Растворимость воды в хлорсодержащих растворителях.

Растворимость воды в хлорсодержащих растворителях при комнатной температуре изменяется от 80 млн-1 (тетрахлорид углерода) до 560 млн-1 (хлороформ) и 2500 млн-1 (дихлорметан). Производители обычно выпускают эти растворители с содержанием воды < 100 млн-1. В растворителях, обычно используемых в нормально-фазовой ВЭЖХ, материал носителя (например, кремнезем или оксид алюминия) дезактивируется водой. По мере того, как количество воды, адсорбированной на поверхности кремнезема, растет (обычно в результате увеличения содержания воды в подвижной фазе), наблюдается значительная потеря разрешения, особенно потому, что вода в растворителе не дает активным участкам поверхности играть роль в процессе удерживания.

Уменьшения содержания воды в подвижной фазе добиваются путем использования осушителей, таких как молекулярные сита или кварцевая предколонка. Следует заметить, что эти осушители являются отличными многоцелевыми сорбентами и при хранении поглощают соединения из воздуха, органику, а также воду. Следовательно, эти осушители должны быть тщательно очищены, обычно путем нагрева, перед тем, как использовать их для растворителей.

К сожалению, даже после очистки часто остаются значительные количества частиц и остатков соединений с высокой молекулярной массой, которые могут десорбироваться в растворитель. Засорение фритты и блокирование входа колонки частицами вызывают увеличение давления в системе. Наличие остатков может модифицировать носитель и изменить процесс разделения.