Производство и область применения диэтилового эфира.

Опубликовано: 08.06.2017 Время чтения: 3 минуты 4404

Без разницы, где производится эфир, бутилацетат или растворитель, в Череповце, Москве или Санкт-Петербурге, они всегда должны иметь одинаковые характеристики. Эфиры как растворители обладают низкой или средней полярностью. Они являются акцепторами протона и в целом имеют значительно более низкие дипольные моменты, чем спирты.

Эфиры легко растворяют неполярные или средне полярные соединения. Растворимость эфиров в воде колеблется в широких пределах: ТГФ и диоксан смешиваются с водой, в то время как диэтиловый эфир и метил-трет-бутиловый эфир (МБЭ) не смешиваются. В связи с этим, ТГФ и диоксан обычно используют как органический компонент в бинарных системах растворителей для обращенно-фазовых разделений.

Диэтиловый эфир и МБЭ используют как полярные компоненты при нормально-фазовых разделениях или в трехкомпонентных водных растворителях (с взаимно смешивающимся третьим компонентом, таким как ИПС) при обращено-фазовых разделениях.

Плотность диэтилового эфира.

Эфиры очень реакционноспособны, и наименее устойчивые из них (диэтиловый эфир и ТГФ) легко разлагаются с образованием пероксидов и более сильно окисленных соединений. Процесс разложения ускоряется при воздействии света, повышении температуры или на воздухе.

Влияние добавок на диэтиловый эфир.

Можно приобрести диэтиловый эфир без консервантов, с добавкой 1-2% стабилизатора — этанола, с добавкой 1 млн-1 антиоксиданта БГТ или с добавкой и этанола, и БГТ. Заметьте, что присутствие даже небольших количеств этанола сильно меняет элюотропную силу подвижной фазы при нормально-фазовых разделениях, тогда как добавление БГТ делает УФ-детектор непригодным для работы при X < 280 нм. Эти добавки радикально модифицируют кварцевую поверхность и тем самым изменяют удерживание любых соединений и их разрешение.

Безводный диэтиловый эфир также можно использовать как растворитель для ЖХ. В нормально-фазовом разделении в случае применения «безводного» (содержащего не более 50 млн-1 воды) эфира и в случае применения эфира «для ВЭЖХ » (содержащего не более 300 млн-1 воды) хроматографическое поведение колонки значительно отличается. Поэтому применяя в нормально-фазовом разделении диэтиловый эфир, надо иметь его точные спецификации.

Диэтиловый эфир нечасто применяют в качестве растворителя при обращено-фазовых разделениях. Когда его используют, как указано выше, то практически всегда вместе с водой и растворителем марки Р12, часто с ИПС. Тем не менее, даже в обращено-фазовых разделениях важны тип и количество стабилизатора этилового эфира, и для надежности и воспроизводимости хроматографических результатов надо иметь его спецификации.

Как получить диэтиловый эфир?

Использование диэтилового эфира без консервантов.

Если в качестве компонента подвижной фазы применяют диэтиловый эфир без консервантов, его следует регулярно проверять на наличие пероксидов. Наглядный тест с сульфатом железа и аммония проводят следующим образом: смешивают 5 мл 1%-ного раствора сульфата железа и аммония (свежеприготовленного), 0,5 мл 1 н. раствора серной кислоты и 0,5 мл 0,1 н. раствора тиосульфата аммония (если необходимо, обесцвечивают следовым количеством цинковой пыли) и встряхивают с равным количеством тестируемого эфира.

В присутствии пероксидов появляется красная окраска. Однако неправильное хранение может радикально увеличивать скорость образования пероксидов, что может представлять опасность при использовании. Это особенно актуально, когда эфир применяют на предшествующих определению или следующих за ним стадиях концентрирования пробы (например, в экстракции или в препаративной ЖХ).

Продукты разложения диэтилового эфира (пероксиды) очень реакционноспособны. Поэтому следует помнить, что содержание любого компонента подвижной фазы обычно превышает концентрацию вводимого определяемого соединения на порядки величины.

Следовательно, даже если разложится лишь небольшое количество растворителя, общая концентрация продукта разложения может быстро достичь концентрации определяемого соединения и превысить ее. Когда происходят реакции между растворителем и определяемым соединением, в итоге хроматографическим результатом могут быть сдвиг времени удерживания и изменение сигнала детектора, появление пиков с размытым задним фронтом или расщепленных пиков, а также полная потеря определяемого соединения.