Предварительная очистка жижки для получения уксусной кислоты.

Опубликовано: 10.11.2016 Время чтения: 2 минуты 842

Концентрирование разбавленной уксусной кислоты экстракционно-азеотропическими методами не представляет особых затруднений при наличии достаточно чистой кислоты, например, отходов от производства ацетилцеллюлозы. Дело, однако, значительно усложняется при концентрировании уксусной кислоты из подсмольной воды, которая, как известно, содержит ряд примесей: древесный спирт, муравьиная кислота, высшие, эфиры, альдегиды, кетоны, растворимые смолы и т. д. Поэтому на практике подсмольную воду вначале проводят через обесспиртовывающие аппараты для удаления спиртов и легколетучих масел, после чего следует перегонка обесспиртованной жижки для освобождения ее от значительной части растворимых смол. Все же даже после перегонки жижка содержит примеси смолообразующего характера, высшие кислоты и т. д., что усложняет технологическую схему дальнейшей переработки.

Чистая уксусная кислота из жижки.

Таким образом предварительная очистка, в особенности обессмоливание сырой жижки представляет важнейшую задачу. Было сделано немало различных предложений, имеющих своей целью разрешение этой задачи.

Эти предложения можно в основном разбить на три группы: а) химические и физико-химические способы очистки, б) селективная экстракция и в) азеотропические способы. Мы же рассмотрим наиболее распространенный способ очистки – химические и физико-химические.

Химические и физико-химические способы очистки.

Эти способы во многом сходны с способами, предложенными для очистки, нейтрализованной жижки или растворов порошка.

Подсмольная вода обрабатывается различного рода реагентами, которые способствуют протеканию конденсацнонно-полимеризационного типа процессов, вызывающих коагуляцию смолистых и смолообразующих примесей.

Простое нагревание жижки под давлением (например, 5 атм.) вызывает существенную коагуляцию смолистых примесей. Эффект смоловыделения еще более усиливается, если зтот процесс проводить в присутствии небольшого количества бисульфата натрия, из которого предварительно был отделен бутилацетат.

Химические и физико-химические способы очистки.

Можно также обработать не обесспиртованную жижку при нагревании до 60° 2-5% минеральных солей, являющихся коагулянтами смол. Всплывающий при атом смоляной слой содержит большую часть спиртов, которые отделяются отгонкой. Обессмоленная жижка направляется на экстракцию. Эффект смолоотделения еще более увеличивается, если очищенную, согласно вышеуказанному, жижку перегнать, а дистиллят обработать воздухом при 50-80°. Жижка после такой обработки становится почти бесцветной, и при экстракции ее органическими растворителями получается слабо окрашенная кислота, ректификация которой значительно проще, чем обычной черной кислоты.

Также для обессмоливания жижки последнюю обрабатывают реагентами, образующими со смолами и смологенами жижки нерастворимые продукты, имеющие товарную ценность. В качестве таких реагентов, целесообразно применять ароматические амины или их производные, уже на холоде образующие со смологенами жижки нерастворимые продукты конденсации. Так, например, в жижку вводят раствор сернокислого анилина (1% из расчета на сухую соль). Смесь нагревают и отстоявшуюся обессмоленную жижку отделяют от выпавшей смол.