Как правильно приготовить растворитель?

27.06.17

Хотя этот вопрос и обсуждается уже не один год, представляется уместным привести краткий обзор приготовления подвижных фаз. В большинстве случаев состав растворителя описан в терминах объемных отношений, это же относится к уксусной кислоте, купить которую можно не только в СПБ, но ив любом другом регионе РФ.

К сожалению, объем при смешивании не является аддитивной величиной. Однако определяющим является способ смешивания растворителей. При методике приготовления, обеспечивающей наиболее воспроизводимый состав подвижной фазы, объем каждого компонента измеряют индивидуально и компонент переносят в общий контейнер.

Как правильно смешивать растворитель?

Например, 1 л смеси метанола с водой в объемном отношении 50:50 готовят путем отмеривания 500 мл метанола и перенесения его в контейнер для растворителей. Затем тщательно отмеряют 500 мл воды и переносят в контейнер с метанолом. Казалось бы, смесь метанола с водой в объемном отношении 50:50 приготовлена. Но это все же не так. Перед использованием эту подвижную фазу надо тщательно перемешать и довести до комнатной температуры (после перемешивания она нагрелась). В случае водных смесей метанола процесс экзотермический. Наоборот, ацетонитрил при смешивании с водой охлаждается (процесс эндотермический). При смешивании любых растворов надо иметь в виду, что давление может возрасти в результате смешивания, поэтому открытый контейнер следует держать под тягой подальше от себя.

Смешивание метанола.

Как отмечено выше, если смешивание проводили в мерном цилиндре, видно, что конечный объем не равен 1 л. В этом и состоит проблема. Если растворители отмеряют и смешивают в мерном цилиндре (или мерной колбе), изменение объема в результате смешивания имеет место в ходе всего процесса измерения/смешивания. Так что во многих случаях растворитель, добавляемый последним, в действительности будет присутствовать в большем количестве, чем 50%.

Например, возьмите 500 мл воды и 500 мл метанола и смешайте их в литровой мерной колбе. После охлаждения общий объем окажется меньше 1 л. Следовательно, надо довести объем смеси до 1 л, но добавлением какого из компонентов? Очевидно, что добавление любого из них приведет к получению растворителя, не отвечающего составу метанол/вода в объемном отношении 50:50, что может отрицательно сказаться на разделении.

Дегазация органических растворителей.

Два других важных аспекта приготовления растворителя включают его дегазацию и фильтрацию. Обе процедуры следует проводить только при необходимости и в минимальной степени, нужной для приготовления растворителя марки Р-650.

Дегазация растворителя стала основным требованием при использовании некоторых систем прокачки в ВЭЖХ. Следует помнить, что данная дегазация удаляет растворитель из системы, так как продувочный газ насыщается растворителем. Наиболее летучий компонент смеси будет удален первым. Если наиболее летучий компонент также содержится в небольших количествах, то хроматографические отклонения можно наблюдать в ходе одного дня.

Дегазация растворителей.

Например, модификатор подвижной фазы ТЭА используют для предотвращения взаимодействия силанольных групп поверхности с основными растворителями. При его удалении из подвижной фазы в присутствии основного растворителя начинает проявляться размывание заднего фронта пиков и может наблюдаться увеличение удерживания. В сложных разделениях это быстро сводит на нет хроматографическую селективность. Существуют три способа борьбы с этой проблемой:

  1. Дегазируют растворитель и затем вынимают продувочную трубку из растворителя, оставив ее над его поверхностью. Таким образом, продувочный газ успешно предотвращает проникновение кислорода в систему.
  2. Дегазируют два отдельных резервуара, содержащих одну и ту же подвижную фазу, и затем соединяют их трубкой. Соединяют резервуар с насосом. Продолжают продувать резервуар, который служит прикрытием для резервуара. Это предварительно насыщает продувочный газ подвижной фазой, что позволяет сохранить постоянным состав подвижной фазы в резервуаре.
  3. Регулярно заменяют подвижную фазу свежеприготовленной.

Второй способ применяют редко. Третий способ обычно наиболее дорогостоящий, поскольку требуется больший объем подвижной фазы по сравнению с альтернативными способами 1 и 2.

Лого Дмитровский Химический завод

Мы предлагаем:

Теги:  Бутилацетат растворимость,   Купить индолил уксусную кислоту,   очистка растворителя,   Растворитель ацетон купить,   Растворитель марки р 4 цена 70 шт,   Растворитель 650 свойства