Летучесть многокомпонентных растворителей.

13.05.17

В ходе производства растворителей в Ижевске, летучесть компонентов подвижной фазы в прошлом не представляла особой хроматографической проблемы. Единственным случаем, когда летучесть растворителей играла роль, был начальный этап приготовления растворителя.

Чтобы предотвратить попадание пузырьков газа в хроматографическую систему (что в конечном итоге приводило к плачевному результату, когда пузырьки собирались в насосе или детекторе), использовали ряд способов дегазирования растворителя: обработка ультразвуком (обычно 5-10 мин), вакуумирование (приложение вакуума до тех пор, пока растворитель не закипит; конечно, это был мягкий вакуум, так что стеклянный контейнер был вне опасности и не взрывался) и/или продувание инертным газом, например гелием. Обзоры этих способов имеются в литературе.

Независимо от используемого способа, дегазирование растворителя проводится в течение короткого времени непосредственно перед использованием. При уменьшении времени, затраченного на процедуру дегазирования, состав растворителя не изменяется.

К чему приводит продувание растворителей гелием?

Недавние изменения в устройстве насосов для ВЭЖХ заставили производителей рекомендовать непрерывное продувание растворителей гелием. Когда чистые растворители помещены в отдельные сосуды и смешиваются с помощью системы прокачки в нужном отношении, проблемы возникают редко (но помните о проблемах, связанных с растворимостью).

Продувание растворителей гелием.

Часто, однако, смесь растворителей готовят в одном сосуде. Непрерывное продувание приводит к постепенным изменениям состава, причем более летучие компоненты удаляются в большей степени. При высоком содержании органического модификатора в подвижной фазе (> 25%) обычно не происходит существенных изменений в хроматограмме даже на протяжении большого периода времени.

Серьезные проблемы возникают при использовании малых концентраций летучих модификаторов подвижной фазы (МПФ), особенно таких крайне летучих, как трифторуксусная кислота или триэтиламин в обращенно-фазовой системе растворителей и этилацетат или дихлорметан в нормально-фазовой системе. Эти МПФ обычно применяют в концентрации 0,1-1,0 об. %. Постоянное продувание в течение дня сильно уменьшает их концентрацию за счет улетучивания, в результате чего наблюдаются впечатляющие изменения времени удерживания и формы пиков.

Что представляет собой эффект улетучивания?

Эффект улетучивания минимален, когда продувочную трубку отсоединяют от сосуда с растворителем сразу же после того, как будет проведено начальное дегазирование. Чтобы предотвратить подсос воздуха в растворитель, продувочную трубку оставляют в сосуде, но располагают ее над растворителем и уменьшают поток газа. Это создает над растворителем слой инертного газа, не содержащего воздуха. Такой метод очень часто используется в ходе производства растворителя марки Р-650 или других многокомпонентных разбавителей.

Улетучивание все же происходит, так как свежий продувочный газ не насыщен парами растворителя. Однако скорость улетучивания значительно уменьшается, поскольку площадь поверхности контакта в этом случае намного меньше (т. е. поверхность растворителя в сосуде меньше по сравнению с общей площадью поверхности сотен пузырьков, проходящих через растворитель).

На что влияет улетучивание растворителя?

Если важен точный состав раствора, то можно предварительно насыщать продувочный газ помещая продувочную трубку в сосуд, заполненный подвижной фазой. Выходящий из этой бутыли газ применяют затем для продувания используемого растворителя. «Продувочный растворитель» следует заменять часто.

Проблемы преимущественного испарения всегда усиливаются по мере уменьшения объема растворителя в сосуде. Чтобы практически устранить изменение состава растворителя, рекомендуется поверхностная продувка с частой заменой растворителя свежим.

Лого Дмитровский Химический завод

Мы предлагаем:

Теги:  Бутилацетат получение,   качественная реакция на раствор уксусной кислоты,   Морозовский химический завод,   Растворитель в г. Алматы,   Растворитель марки р 4 характеристики,   Чем отличается растворитель 647 от 646,   Растворитель р-650 состав