Примеси в производстве растворителей.

Опубликовано: 15.07.2017 Время чтения: 3 минуты 1916

Одной из наиболее сложных проблем, с которой сталкивается любой производитель высокочистых растворителей и уксусной кислоты в московской, петербургской или же ростовской области, является изменчивость исходного сырья, используемого в производстве растворителей.

Исходное сырье для растворителей может быть получено путем фракционирования при перегонке, в качестве побочных продуктов процесса крекинга нефти, а также в результате процессов синтеза или его побочных продуктов.

Каждый из способов производства будет вносить весьма разные содержания и виды примесей. В качестве примера рассмотрим растворитель метил-трет-бутиловый эфир (МБЭ). Когда он получен из нефти, в нем обычно присутствуют многочисленные простые эфиры, альдегиды, кетоны и спирты. Синтез МБЭ из метанола и изобутилена сужает круг возможных примесей до остаточных метанола и изобутилена, а также спиртовых примесей в метаноле и примесей алкенов в изобутилене. Пригодность любого из источников МБЭ для конечного аналитического применения строго зависит от требований потребителя.

Примеси в многокомпонентных растворителях.

Негативное влияние примесей на растворители.

Более важной с точки зрения потребителя является тонкая изменчивость исходного сырья во времени и обусловленное этим влияние на конечный высокочистый продукт. Примером служит метанол. Много лет назад неочищенный метанол содержал большое и непостоянное количество аминов низкой молекулярной массы. В то время производственный процесс не обеспечивал полного удаления аминов, и поэтому высокочистый продукт часто имел «рыбный» запах. Помимо дурного запаха, который был эстетически неприятен, низкие концентрации аминов обычно не представляли большой проблемы при разделении. Однако при дериватизации в градиентном эксперименте с УФ детектором в коротковолновой области эти примеси с низким содержанием оказались катастрофичными.

Обзор обычных и необычных примесей в высокочистых растворителях выходит за рамки данного раздела. Важным пунктом здесь является то, что наличие примесей в высокочистом растворителе часто совершенно неожиданно как для производителя, гак и для потребителя. Нужно осознать, что ни один производитель не может разрабатывать тесты и спецификации для непредвиденных примесей в исходном сырье. Следует подчеркнуть, что решающей здесь является обратная связь от потребителя к производителю. Эта обратная связь осведомит производителя о проблемах, которые затем можно изучить и устранить в будущем.

Зачем нужно фильтрование растворителей?

Частицы и фильтрование растворителей.

Твердые частицы в многокомпонентных растворителях являются потенциальными источниками целого ряда проблем. Эти частицы забивают входные фильтры емкостей, обдирают поршни, приводят к износу поршневых прокладок и забивают входные фритты колонок. Поэтому перед использованием растворителя необходимо удалить из него частицы.

В конце 1980-х обычной практикой являлось фильтрование растворителя перед использованием в любой системе ВЭЖХ. В настоящее время многие высокочистые растворители перед расфасовкой предварительно фильтруют. Хотя это и не гарантирует, что растворитель не содержит твердых частиц, их содержание на порядки величины ниже, чем было в прошлом.

По крайней мере, один производитель рекомендует потребителям никогда не фильтровать его растворители, если их используют в неразбавленном виде или в смеси с другими растворителями. Почему? Да потому что выпускаемые фильтры для удаления частиц из растворителя часто добавляют эти частицы в количестве в 10-100 раз большем, чем их присутствовало в нефильтрованном растворителе. В наихудшем варианте фильтр добавит в растворитель не только частицы, но и экстрагируемые (или адсобированные) органические вещества. Эго в большой степени зависит от растворителя и фильтра, но эти экстрагируемые вещества неизменно обнаруживаются в виде неожиданных изменчивых хроматографических пиков. Следовательно, можно сэкономить время и силы, а также избежать потенциальных сложностей, если приобрести подходящие начальные растворители.

Исключения из правила «никогда не фильтровать» имеют место, когда подвижная фаза содержит модификаторы (особенно соли), добавленные в растворитель. В этом случае растворитель, содержащий соли, следует готовить и фильтровать независимо, а затем смешивать с другими высокочистыми растворителями. Например, гак готовят смесь метанол/вода с объемным отношением 50:50; водный ацетатный буфер готовят из ледяной уксусной кислоты и ацетата натрия, фильтруют, а затем добавляют к равному объему метанола.