Вымораживание уксусной кислоты.

Опубликовано: 25.12.2016 Время чтения: 2 минуты 2546

Максимальная концентрация уксусной кислоты, которая может быть достигнута путем вымораживания, соответствует 60%. Дело в том, что при охлаждении водных растворов уксусной кислоты в твердую фазу выделяется лед, но только до 27°С. При 27°С образуется эвтектическая смесь, содержащая 60% кислоты и 40% воды, что и является пределом концентрирования. С теплотехнической стороны удаление воды из раствора вымораживанием является гораздо более выгодным, чем удаление воды путем выпаривания, так как при первом методе теоретически должно затрачиваться примерно в 6 раз менее тепла на единицу удаляемой воды.

Однако на практике большие неудобства возникают при отделении льда от эвтектики. Лед содержит значительные количества уксусной кислоты, поглощенной механически, и регенерация этой кислоты является затруднительной.

Метод классического вымораживания уксусной кислоты.

Для устранения этих затруднений, согласно, предлагается производить вымораживание следующим образом. В охлаждаемый, снабженный эффективной мешалкой резервуар загружают эвтектическую смесь, в которую при сильном перемешивании вводят концентрируемую водную кислоту.

Уксусная кислота, полученная вымораживанием.

Особое внимание должно быть уделено достижению очень постепенного падения температуры в резервуаре, с целью избежании переохлаждения. При этих условиях лед выделяется в виде мелких кристаллов с малым включением уксусной кислоты. Охлажденную смесь центрофугируют (центрофуга, конечно, охлаждается). При этом эвтектика уходит, а лед остается на центрифуге. Лед промывают слабой кислотой от предыдущих операций. Хорошо также для очистки льда от уксусной кислоты подвергнуть его процессу частичного плавлении (аналогично процессу «выпотевания», который широко применяется на практике при очистке парафина от низкоплавких примесей). Получающаяся в качестве конечного продукта 60°% кислота концентрируется далее путем перехода через кислые соли или экстракционно-азеотропическим методом.

Комбинированное вымораживание уксусной кислоты.

Разбавленная кислота экстрагируется при 27° обычными растворителями, применяемыми при экстракциоино-азеотропическом методе (например, дихлорэтаном, трихлорэтиленом, иногда используется бутилацетат, купить который сегодня вовсе не проблема).

При технологическом оформлении этого способа целесообразно вначале охладить до 27° растворитель, циркулирующий с помощью насоса через экстракционный аппарат и связанный с ним холодильник. Затем в уже охлажденный растворитель постепенно вводится экстрагируемая кислота. Таким путем предотвращается выделение льда на стенках экстракционного аппарата. Лед выпадает внутри экстракта и легко может быть отделен от последнего на центрофуге с последующим промыванием чистым охлажденным растворителем. Экстракт разделяется путем перегонки на концентрированную кислоту и растворитель. Само собою разумеется, что для меньшей затраты энергии необходимо предусмотреть рекуперацию теплоты.

В частности растворитель, отгоняемый от экстракта и снова возвращаемый в экстракционное отделение, целесообразно охлаждать посредством отходящего из центрофуги фильтрата. Следует также использовать скрытую теплоту плавления выпадающего в осадок льда. Основным преимуществом вышеописанного способа является возможность экстрагирования 60%-й кислоты, что гораздо выгоднее, чем экстрагирование 7-10%-й жижки.