Зависимость оптической плотности растворителя от длины волны.

Опубликовано: 12.06.2017 Время чтения: 3 минуты 10513

Производство и продажа растворителей в России развивается достаточно стремительно. Поэтому перед тем как покупать растворитель, цена за тонну которого колеблется в зависимости от характеристик, лучше ознакомится с основными параметрами данного вещества.

Большую практическую ценность представляет зависимость оптической плотности растворителя от длины волны (спектр поглощения). На рисунке ниже показаны спектры, полученные в 1-см кювете для типичных растворителей, применяемых в качестве обращенной фазы (ОФ), - метанола, ТГФ (тетрагидрофурана, нестабилизированного, или спектрально чистого) и ацетонитрила.

Также всегда можно найти типичные спектры растворителей, используемых в качестве нормальной фазы (НФ), — гексана, этилацетата и дихлорметана (метиленхлорида). Важно понять, что не все спектры растворителей изящно представлены экспоненциальными или модифицированными гауссовыми кривыми. Детальное обсуждение спектров отдельных растворителей с точки зрения перспективных ОФ или НФ разделений позволит показать тонкости, ограничения и преимущества, связанные с использованием разнообразных растворителей.

Оптическая плотность растворителей.

На рисунке показаны типичные кривые оптическая плотность - длина волны для часто используемых обращенно-фазовых растворителей: ацетонитрила, метанола и тетрагидрофурана (ТГФ) без стабилизатора. Отметьте, что хотя УФ граница прозрачности ТГФ и метанола различается всего на 7 нм, оптическая плотность метанола составляет всего 0,37 при УФ границе прозрачности ТГФ, равной 212 нм.

Обращенно-фазовые растворители.

По определению, обращенно-фазовая колонка имеет неполярную поверхность или привитую фазу. Примерами таких фаз служат фазы с привитыми октадецил- (С-18), октил- (С8) и фенил-радикалами. (Заметим, что в действительности связующим звеном обычно является диметилалкилсилан; колонка С18 может быть корректно описана как содержащая фазу с привитым диметилоктадецилсиланом.) Растворители, используемые в сочетании с ОФ колонками, называют обращенно-фазовыми растворителями.

Большая часть ОФ растворителей представляет собой смеси воды с водорастворимыми растворителями, такими как ацетонитрил, метанол и тетрагидрофуран. В отдельных случаях в обращенно-фазовых разделениях используют неводные растворители. Такие способы разделения носят название неводные обращенно-фазовые (НВОФ). Примером подвижной фазы в НВОФ разделениях может служить смесь метанола с ацетонитрилом в объемном отношении 50:50.

Область применения неполярных растворителей.

Где используют неполярные растворители?

Напротив, нормально-фазовые колонки имеют полярную поверхность или привитую фазу, такую как кремнезем с аминопропил- или цианопропил-радикалами (часто присоединенными к этоксисилану), и используют неполярные растворители, например гексан, изооктан и циклогексан. Эти растворители с очень небольшими добавками полярных этилацетата, дихлорметана или диэтилового эфира применяют в качестве подвижных фаз. Примером нормально-фазовой подвижной фазы является смесь гексана с этилацетатом в объемном отношении 99,5:0,5. При использовании кварцевых колонок для нормально-фазовых разделений обычно избегают присутствия в растворителе воды, поскольку она эффективно дезактивирует этот носитель.

Наконец, существует ряд гибридных методов разделения, в которых нормально-фазовую колонку (цианопропил, диол, аминопропил и т. д.) применяют в сочетании с обращенно-фазовой смесью растворителей. Так поступают, потому что эти фазы гидрофильны и обеспечивают необходимый диапазон полярностей для использования в сочетании с ОФ растворителями.