Производство растворителя периодическим способом этерификации.

Опубликовано: 21.07.2015 Время чтения: 3 минуты 1585

Производство растворителей в России развито на очень высоком уровне, поскольку для предприятий хватает сырья, высококвалифицированных кадров, а также современного оборудования. Существуют как огромные химические предприятия, которые производят растворители самых разных видов, а есть и небольшие, реализующие производство нескольких наиболее востребованных. К примеру, если рассматривать такой растворитель как бутилацетат, купить который сейчас хочет очень много химических производств, то его спрос в несколько раз превышает предложение. Поэтому именно производство этого вида растворителя считается очень актуальным.

Для получения бутилацетата используют техническую уксусную кислоту и бутанол, либо синтетический, либо отходы от производства синтетического каучука (его еще называют бутанол СК); последний содержит в себе в виде примесей до 9% непредельных соединений, гексиловый, а также другие спирты. Иногда применяется и чистый бутанол брожения, но очень редко.

Производство растворителей периодическим способом этерификации.

Принципиально весь порядок операций и аппаратурное оформления производственных процессов бутилацетата такие же, как и в случае производства этилацетата. Но здесь имеются некоторые особенности, обусловленные довольно малой растворимостью бутилового эфира уксусной кислоты в воде (0,6%), повышенной температурой кипения и содержанием воды в примеси (28,9%), а также большим содержанием воды в тройной смеси вода - бутиловый спирт - бутилацетат (37,3%). Также, в отличии от этанола, бутанол кипит при температуре 117,7°С, следовательно образует озеотропную смесь с значительным количеством воды – 42,5%.

При применении в качестве сырья чистые сорта таких веществ как уксусная кислота и бутанол, этерификацию реализуют непрерывным способом. В качестве катализаторов используются ионообменные смолы или серная кислота. В ходе этерификации с серной кислотой в зоне реакции специально создают избыток либо бутанола, либо уксусной кислоты, а с ионообменными смолами – только уксусной кислоты.

Этерификацию очищенной лесохимической кислоты, содержащей значительное количество осмоляющихся примесей, ведут исключительно периодическим способом. Конечно, в некоторых случаях можно применять и непрерывный способ, но в этом случае накапливаются примеси и высококипящие эфиры, поэтому аппарат нужно будет часто останавливать на чистку.

Рассмотрим более подробно периодический способ этерификации. Этерификацию бутанола с помощью уксусной кислоты в периодически действующем аппарате (ПДА) ведут с коэффициентом спиртового избытка к 100% кислоте 1,2-1,3, но изначально реактор загружают смесью бутанола и уксусной кислоты, содержащей только 60% потребного бутанола; общее количество серной кислоты (катализатора) 2%. Отбор дистиллята осуществляется после работы колонны в режиме «на себя» до кислотности 1-2% и при температуре 90°С вверху колоны, направляя его эфироспиртовый слой назад в колону, а водный через флорентину в эфироводу. Таким образом процесс продолжается до полного удаления воды из емкости куба, т.е. до достижения температурного диапазона 98-100°С, одновременно добавляя в него оставшиеся количество бутанола до молярного соотношения с кислотой 1,2:1, добиваясь максимального исчерпания уксусной кислоты. После этого отгоняют фракцию азеотропа бутанол – бутиловый эфир уксусной кислоты, возвращаемую на этерификацию.

По окончанию процесса обезвоживания колона опять начинает работать в режиме «на себя» для накопления в ней легкокипящей фракции. При этом содержание эфира в смеси должно быть не меньше 89%, а кислотность не больше 0,5%. Если же кислотность выше, то в куб догружают соответствующее количество бутанола и опять запускают процесс. Затем прекращают обогрев куба и спускают из колоны легкокипящий эфир через холодильник. А через другой холодильник из куба с помощью насоса откачивают черный эфир-сырец с эфирным содержанием 89-90%. Оборачиваемость этерификатора с общим количеством загрузки куба 9,5 т в ходе переработке синтетической уксусной кислоты составляет 6-7,5 часов, а сырца кислоты лесохимического типа – 12-13 часов. Куб обогревается через змеевики с помощью пара под давлением 06-0,9 МПа.